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USP
在制藥行業(yè),美國(guó)藥典(United States Pharmacopoeia,簡(jiǎn)稱(chēng)USP)關(guān)于天平質(zhì)量管理是全球認(rèn)可的。在USP規(guī)范中,天平稱(chēng)重部分被強(qiáng)制性執(zhí)行。
根據(jù)USP規(guī)范第41章“天平"中,要達(dá)到精確的稱(chēng)量,天平必須在操作范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn),并且滿(mǎn)足以下定義的重復(fù)性和準(zhǔn)確度。
重復(fù)性要求:
1)要求測(cè)定次數(shù)不低于10次;
2)2倍的測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)差除以稱(chēng)量值后的數(shù)值不能超過(guò)0.10%。
以上可表述為:
(2×不低于10次重復(fù)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)差(SD))/稱(chēng)量值≤0.10%
由此,我們可以確定天平操作范圍區(qū)間下限值,為:
最小測(cè)量值=2000×重復(fù)性(SD)
3)當(dāng)SD小于0.41d(d為實(shí)際分度值),應(yīng)該用0.41d代替SD進(jìn)行計(jì)算。
所有的天平都會(huì)有測(cè)量不準(zhǔn)確度誤差。最小稱(chēng)量量是把不準(zhǔn)確度誤差考慮在內(nèi)的進(jìn)行定量分析是所需的最小樣品量。如果樣品量太少,測(cè)量誤差將占據(jù)測(cè)量值很大的比例,這樣得出的分析結(jié)果就不可靠。
注意: • 在接近零點(diǎn)的時(shí)候,天平是非常不準(zhǔn)確的。
• 在天平稱(chēng)量范圍內(nèi),稱(chēng)量量越大準(zhǔn)確度就相對(duì)越大。
準(zhǔn)確度要求:
1)選用合適的砝碼(S),測(cè)量值偏離測(cè)定砝碼值不超過(guò)0.10%;
2)合適的測(cè)定砝碼重量必須在天平滿(mǎn)量程的5%到100%之間;
3)砝碼的最大允許誤差(或測(cè)定不確定度)必須小于0.10%的1/3。
? 范例(以A&D天平示范)
顯示精度 | 型號(hào) | 量程 | 重復(fù)性(SD) | 最小稱(chēng)量量 *3 |
0.001mg | BM-20 | 22g | 2.5μg *1 | 3.0mg |
0.01mg | BM-252 | 250g | 0.03mg *2 | 20mg |
0.01mg | GR-202 | 42g | 0.02mg | 30mg |
0.1mg | BM-500 | 520g | 0.2mg | 120mg |
0.1mg | GR-200 | 210g | 0.1mg | 120mg |
0.001g | GX-200 | 210g | 0.001g | 1.4g |
0.01g | GX-2000 | 2100g | 0.01g | 14g |
*1 1g校準(zhǔn)砝碼
*2 100g的校準(zhǔn)砝碼
*3 在嚴(yán)格稱(chēng)重環(huán)境中,用天平滿(mǎn)量程5%的砝碼校準(zhǔn)后的實(shí)際重復(fù)性的基礎(chǔ)上得出的結(jié)果。
為了確定天平的最小稱(chēng)量量,必須在天平實(shí)際的操作環(huán)境中正確評(píng)估重復(fù)性。對(duì)一個(gè)0.1mg或者更高精度的天平來(lái)說(shuō),良好的稱(chēng)重環(huán)境是非常重要的。因?yàn)槌颂炱桨惭b設(shè)置外,重復(fù)性極易受環(huán)境因素的影響。